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Untersuchung Haftungsprobleme Interface PU-Schaum Glas

Die Enthaftung der Klebung zwischen einem PU-Schaum und einer Glasscheibe war auf eine Kontamination der Glasseite mit Silikonen, PTFE und Fetten zurückzuführen.

Nach dem Schäumen der PU Umrandung auf eine vorgespannte Glasscheibe kommt es zu Enthaftungen. Untersuchungen mittels FTIR und ToF- SiMS sind geeignete Verfahren zur Bewertung des Interface.
Die IR-Spektroskopie wird zur Bestimmung von IR-aktiven Substanzen genutzt. Deren Identifikation erfolgt mit Hilfe von Referenzspektren aus einer Bibliothek. Die Bestrahlung von Molekülen mit Infrarot-Licht führt dazu, dass Bindungen zur Schwingung angeregt werden. Dies führt gleichzeitig zu Energieabsorptionen bestimmter Frequenzen im Infrarotspektrum, anhand derer die Moleküle identifiziert werden können. Das ToF-SIMS (Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometrie)-Verfahren liefert Informationen über die atomare und molekulare Zusammensetzung der obersten Atomlage einer Oberfläche. Bei der Analyse wird die Probenoberfläche mit einem Primärionenstrahl beschossen. Diese Primärionen können nicht in die Probenmatrix eindringen und geben daher ihre Energie an die in der Oberfläche vorhandenen Moleküle bzw. Atome ab. Durch die Energieübertragung werden neben einem großen Anteil an ungeladenen Teilchen geladene Atome bzw. Molekülfragmente, die Sekundärionen, erzeugt.
Die geladenen Teilchen werden beschleunigt und in einem Flugzeit-Analysator entsprechend ihrem Masse-/Ladungsverhältnis (m/z) getrennt. Als Ergebnis erhält man das Sekundärionenmassenspektrum, welches ein für die betreffende Oberfläche typisches Muster zeigt.
Die Leistungsmerkmale des Messverfahrens sind einerseits die hohe Oberflächen-sensitivität und andererseits die sehr geringe Nachweisgrenze (Konzentrationen von 10 ppm einer Monolage). Die hohe Massenauflösung des Verfahrens erlaubt eine zuverlässige Identifizierung von chemischen Komponenten einer Oberfläche.
Die durch ToF-SIMS-Untersuchungen gewonnenen Daten sind nicht inhärent quantitativ, da die Intensität der nachgewiesenen Sekundärionen von der Art der chemischen Zusammen¬setzung in der obersten Monolage abhängt (SIMS-Matrixeffekt). Semiquantitative Daten können jedoch dann gewonnen werden, wenn die chemische Umgebung der zu vergleichenden Proben nur wenig variiert.

Ergebnisse der Untersuchungen
Auf beiden Seiten der enthafteten Probe können Polydimethylsiloxan (Silikon), Fettsäuren, sowie die Metallionen Na+, K+, Li+ und Ca+ nachgewiesen werden. Glasseitig waren weiterhin Diglyceride und fluorhaltige Verbindungen auf PTFE-Basis detektierbar. Auf der PU-Seite befanden sich Zinn und eine Zinn-organische Verbindung. Die Resultate der IR-Untersuchung zeigten, dass sich auf der PU-Seite der Enthaftung Primer befindet.
Die ToF-SIMS Analyse weist auf beiden Seiten hohe Konzentration an Silikonen nach, welche beispielweise von Trennmitteln stammen können und Haftungsprobleme verursachen. Weiterhin finden sich auf der Glasseite Fette und PTFE-Verbindungen, die ebenfalls zu einer Enthaftung führen können. Der Zinn- haltige Primer ließ sich gut auf der PU-Seite, aber nur in geringer Konzentration auf der gegenüberliegenden Glasseite nachweisen. Deshalb hat vermutlich die Kontamination vor dem Primerauftrag stattgefunden.

 

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