DSC Analyse

Das GWP Kunststofflabor führt DSC Analysen zur Kunststoffanalyse  durch. Die Differential Scanning Calorymetrie (DSC)  ist  aufgrund ihrer Vielseitigkeit und ihrer hohen Aussagekraft der Ergebnisse eine der am häufigsten eingesetzten Methoden der Thermischen Analyse.

Anwendung der Differential Scanning Calorymetry

Mittels DSC Analyse lassen sich eine Vielzahl von Materialien wie Polymere, Harze, Composites oder andere organische Stoffe untersuchen. Dabei werden Wärmestromdifferenzen zwischen einer Probe und einer Referenzprobe während eines kontrollierten Temperatur-Zeit-Programmes gemessen. Aus diesen Daten können wertvolle Informationen für die Forschung und Qualitätskontrolle von Polymeren gewonnen werden.
Zu den typischen Anwendungsmöglichkeiten der DSC gehören beispielsweise die Untersuchung der morphologischen Strukturen, die Unterscheidung von Kunststofftypen, die Erkennung von Chargenunterschieden bei Formmassen, die Untersuchung des Einflusses der Verarbeitungsbedingungen auf die Werkstoffgüte, Auswirkungen von Additiven, Alterungseinflüsse, Zersetzungseffekte, Schadensanalysen und Reinheitsbestimmungen.

Funktionsweise DSC Analyse

Bei der dynamischen Differenzkalorimetrie wird die  abgegebene bzw. aufgenommene Wärmemenge einer Probe bei konstanter Aufheizung oder Abkühlung bestimmt. In einem verkapselten Tiegel wird  a) die zu analysierende Probe und in einem zweiten Tiegel b) eine Referenz (leerer Tiegel) aufgeheizt und anschließend abgekühlt.
Während der Temperaturführung kommt es in der Probe zu  exothermen oder endothermen Prozessen bzw. Phasenänderungen wie Schmelzen oder Verdampfen.  Die Temperaturänderungen ΔT im Vergleich zur leeren Probe (Referenz) wird bestimmt und lässt sich über Datenbanken einem Material zuordnen
.

Laborausstattung: Dynamischer Differenzkalorimeter im GWP Kunststofflabor

In unserem modern ausgestatten Analyselabor setzen wir auf Geräte von Marktführern.

Modell 1: DSC 204 F1 Phoenix®
Hersteller: NETZSCH-Gerätebau GmbH

Modell 2: DSC 200 F3 Maia®
Hersteller: NETZSCH-Gerätebau GmbH


Unsere  Dynamischer Differenzkalorimeter eignen sich zur: Ermittlung von Schmelzen-Kristallisieren, Polymorphie, Phasendiagrammen, Eutektischer Reinheit, Kristallinität teilkristalliner Stoffe, fest-flüssig Verhalten, fest-fest Umwandlungen, spezifischer Wärmekapazität, Glasumwandlung, , Vernetzungsreaktionen, Zersetzungsbeginn, Oxidationsstabilität, Materialidentifikation.

Unsere Leistungen zur DSC Analyse

Wir bieten belastungsfähige DSC Analysen im Rahmen von Serienüberwachungen, der Qualitätssicherung, Entwicklung und Schadensanalyse. Einige Methoden erfolgen nach akkreditierten Verfahren.

Bestimmung der Schmelztemeratur

Teilkristalline Kunststoffe besitzen kleine Kristallite, in denen die Ketten zueinander hochgradig geordnet vorliegen. Bei entsprechend hoher Temperatur schmelzen diese Domänen. Dieser Schmelzvorgang ist ein enthalpischer Prozess für den die entsprechende Schmelzenthalpie aufgebracht werden muss. In der DSC-Kurve äußert sich dies durch einen Peak bei charakteristischer Temperatur.

Bestimmung der Glasübergangstemperatur

Amorphe und teilkristalline Kunststoffe besitzen eine Umwandlungstemperatur, ab der die Ketten zueinander beweglich werden. Dies ist die sogenannte Glasübergangstemperatur. Durch die Beweglichkeit der Ketten erhöht sich die Wärmekapazität des Kunststoffs, was sich durch eine Stufe in der DSC-Kurve äußert. Die Glasübergangstemperatur ist polymerspezifisch und erlaubt eine Charakterisierung des Kunststoffs.

Bestimmung der Schmelzenthalpie und des Kristallisationsgrads

Neben der Schmelztemperatur kann durch Integration der Peakflächen in der DSC-Kurve die polymerspezifische Schmelzenthalpie bestimmt werden. Durch Vergleich mit Literaturdaten lässt sich der Kristallisationsgrad im Kunststoff ermitteln.

Bestimmung der Kristallisationsenthalpie

Die Kristallisationstemperatur- und enthalpie werden anhand der DSC-Abkühlkurve ermittelt. Die Ketten lagern sich bei unterschreiten der Kristallisationstemperatur zu hochgeordneten Domänen zusammen. Dieser Prozess ist dem Schmelzvorgang gegenläufig und exotherm. Diese freiwerdende Energie wird von der DSC aufgezeichnet.

Bestimmung des Aushärtegrads und der Reaktionsenthalpien

Nicht vollständig ausgehärtete Kunststoffe können ebenfalls mittels DSC analysiert werden. Die zu untersuchenden exothermen Prozesse werden bei erhöhter Temperatur initiiert und die freiwerdende Reaktionswärme bestimmt. Dies lässt Aussagen über den Umsatz, die erforderliche Reaktionstemperatur und die Reaktionsenthalpie zu.


Akkreditierte Verfahren DSC

Im Bereich der DSC Analyse ist das GWP Analyselabor für folgende Verfahren akkreditiert:

DIN EN ISO 11357-2Kunststoffe-DSC Teil 2 Bestimmung der
Glasübergangstemperaturen und der
Glasübergangsstufenhöhe
GWP AV 262 Thermische Analyse mittels DSC 204 Phoenix F1
DIN 53765Prüfung von Kunststoffen und Elastomeren -
Thermische Analyse - Dynamische
Differenzkalorimetrie (DDK)
DIN EN ISO 11357-3Kunststoffe-DSC Teil 3 Bestimmung der
Schmelz und Kristallisationstemperatur und
der Schmelz und Kristallistionsthalpie
DIN EN ISO
11357-5
5029 DIN EN ISO 11357-5 Kunststoffe
Dynamische Differenz Bestimmung von
charakteristischen Reaktionstemperaturen
und -zeiten, Reaktionsenthalpie und Umsatz

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