GWP MAGAZIN | Berichte aus der Werkstofftechnik

Kontaminationsdetektion mit ToF-SIMS

Kleben als Fügeverfahren des 21. Jahrhunderts
Kleben wird oft als das Fügeverfahren des 21. Jahrhunderts bezeichnet. Ein entscheidender Vorteil dieses Verfahrens ist, dass es theoretisch nahezu jede Materialkombination miteinander verbinden kann. In der Praxis erfordert dies jedoch umfassende Untersuchungen, um die optimale Kombination aus Oberflächenvorbehandlung und Klebstoff auszuwählen.

In vielen Fällen sind solche Tests aufgrund von Zeit- oder Kostengründen nicht möglich, was zu Problemen mit den Klebeverbindungen führen kann. Die GWP hat sich in der Vergangenheit als kompetent erwiesen, sowohl im Schadensfall die haftungsstörende Komponente zu identifizieren als auch im Vorfeld Substrat-Klebstoff-Kombinationen zu testen und zu optimieren.

Das folgende Beispiel veranschaulicht, wie die GWP Kontaminationen detektiert und die Haftung von Klebstoffen auf verschiedenen Substraten bewertet.

Kontaminationen als Ursache für Enthaftungen

Kontaminationen sind eine häufige Ursache für das Ablösen von Klebverbindungen. In einigen Fällen tritt die Enthaftung erst nach längerer Zeit auf. Ein Beispiel hierfür ist die Verklebung einer Styropor-Dämmschicht auf einem Porenbeton-Untergrund mittels eines PU-Klebstoffs. Drei Jahre nach der Verklebung trat teilweise eine Enthaftung auf, deren Ursache ermittelt werden musste.

Verfahren zur Kontaminationsdetektion: ToF-SIMS

Das ToF-SIMS-Verfahren (Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry) bietet detaillierte Informationen über die atomare und molekulare Zusammensetzung der obersten Atomlage einer Oberfläche. Bei der Flugzeit-Massenspektroskopie wird die Probenoberfläche mit einem Primärionenstrahl beschossen. Diese Ionen können nicht in die Probenmatrix eindringen, sondern übertragen ihre Energie auf die Moleküle und Atome an der Oberfläche. Dadurch entstehen Sekundärionen, die geladen sind und in einem Flugzeit-Analysator gemäß ihrem Masse-/Ladungsverhältnis (m/z) getrennt werden.

Das Ergebnis dieser Analyse ist ein Sekundärionenmassenspektrum, das ein charakteristisches Muster für die jeweilige Oberfläche zeigt.

Die Hauptvorteile dieses Verfahrens sind die hohe Oberflächensensitivität und die sehr geringe Nachweisgrenze (ab Konzentrationen von 10 ppm in einer Monolage). Zudem ermöglicht die hohe Massenauflösung eine zuverlässige Identifizierung chemischer Komponenten an der Oberfläche.

Obwohl die Daten aus der ToF-SIMS-Analyse grundsätzlich nicht quantitativ sind – da die Intensität der Sekundärionen vom Matrixeffekt der Probe abhängt – können semi-quantitative Ergebnisse erzielt werden, wenn die chemische Umgebung der zu vergleichenden Proben ähnlich ist.

Untersuchung der Grenzflächen

Die ToF-SIMS-Analyse wurde sowohl an der intakten als auch an der enthafteten Probe durchgeführt, wobei die Untersuchung jeweils an der Styropor- und der PU-Seite des Klebeinterfaces stattfand. Zur Analyse der Grenzflächen wurde die intakte Klebung vorsichtig mit einer Pinzette enthaftet.

Ergebnisse der Analyse

Im Vergleich der intakten (i.O.) und der enthafteten (n.i.O.) Probe zeigte sich, dass auf der enthafteten Probe vermehrt die folgenden Elemente und Verbindungen nachgewiesen wurden:

  • Anorganische Ionen: Na, Cl, NH₄ (möglicherweise durch Fingerabdrücke kontaminiert)
  • Aliphatische Kohlenwasserstoffe (möglicherweise Mineralölrückstände)
  • Silikonfragmente
  • Sauerstoffhaltige Kohlenwasserstoffe (möglicherweise Fragmente von Weichmachern)
  • Sulfate und Dodecylbenzolsulfonat (waschaktive Substanzen)

Schlussfolgerung

Die ToF-SIMS-Analyse hat signifikante Hinweise auf die Ursachen der Enthaftung geliefert, indem sie die spezifischen Kontaminationen identifiziert hat, die die Klebeverbindung beeinträchtigten. Solche detaillierten Untersuchungen ermöglichen es, die Haftung von Klebstoffen auf unterschiedlichen Substraten zu bewerten und gegebenenfalls die Oberflächenbehandlung oder Klebstoffwahl zu optimieren.

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