Metalle und Legierungen

Röntgenfluoreszenz Analyse - RFA

Die RFA ist eine Untersuchungsmethode zur schnellen Bestimmung von Haupt-, Neben- und Spurenelementen. Sie ermöglicht die Werkstoffcharakterisierung hinsichtlich ihrer Elementzusammensetzung ab Ordnungszahl 10 vom ppm bis zum hohen % Gehalt.

Bei der wellenlängendispersiven Röntgenfluoreszenzanalyse (WDXRF) wird die zu analysierende Substanz zur Aussendung charakteristischer Röntgenfluoreszenz-Strahlung angeregt. Die Strahlung ist Folge der Elektronenübergänge zwischen den Energieniveaus der Atome und somit elementspezifisch.  Das durch Monochromatisierung an Analysatorkristallen resultierende Spektrum wird hinsichtlich Intensität und Lage einzelner Spektrallinien bzw. Spektralbereiche (wellenlängen-dispersiv) ausgewertet.

Die charakteristische Wellenlänge ermöglicht die qualitative Bestimmung einzelner Elemente (Identifizierung). Die gemessene Intensität, als Maß für die Konzentration des jeweiligen Elementes in der Probe, dient der quantitativen Elementanalyse (Gehaltbestimmung).

Mit einfacher Probenvorbereitung und Multi-Element-Bestimmung ist die RFA geeignet für hoch- und niedriglegierte Stähle, Aluminium- und Kupferbasislegierungen. Sie findet besonders breite Anwendung in der metallverarbeitenden Industrie und dient dort der Analyse von Werkstoffen wie Stahl, Glas, Keramik und Baustoffe, sowie von Schmierstoffen und Mineralölprodukten.

Unser akkreditiertes Verfahren umfasst die gängigen Legierungen: Stahl/Guss, Aluminium, Kupfer und Cobalt/Nickellegierungen.

RFA
RFA
RFA

Kohlenstoff - Schwefel Analyse

Kohlenstoff als organischer Kohlenstoff (TOC), anorganischer Kohlenstoff (TIC) oder Gesamtkohlenstoff (TC) und Schwefel als Gesamtschwefelgehalt und seine Oxidationsformen werden simultan in einer Kombination von Induktions- und Widerstandsofen (EDF-Technologie) bestimmt.

Die C/S-Analyse basiert auf Verbrennung der Proben im Sauerstoffstrom und IR-Detektion der stufenweise entstehenden Gase CO2 und SO3.

Eine fraktionierte Bestimmung von freiem Kohlenstoff, freiem Schwefel, Karbiden und Sulfaten ist aufgrund unterschiedlicher Verbrennungstemperaturen möglich.

Anorganische Proben (u.a. legierter und unlegierter Stahl, Guss, Kupfer und Kupferlegierungen, Keramiken, Erze, Zement, Kalk, Gips, Sand, Glas, Gesteine) und organische Proben (u.a. Kohle, Koks, Holz, Ruß, Gummi, Abfall, Boden, Pflanzen, Mineralöle ) können mit einer Probeneinwaage von 500 mg im Bereich 0,1 %  bis 5 % für Kohlenstoff und  0,3 % bis 30 % Schwefel analysiert werden.

Kohlenstoff-Schwefel Analyse
Kohlenstoff-Schwefel Analyse
Kohlenstoff-Schwefel Analyse
Kohlenstoff-Schwefel Analyse

Funkenspektrometer OES

Ein Funkenspektrometer (Optical Emission Spectrometer, OES) ist ein Gerät zur chemischen Analyse und kann dabei das Emissionspektrum von chemischen Stoffen darstellen. Für die Analysen wird ein Funke bzw. Lichtbogen zwischen einer Elektrode und einer aufbereiteten Materialprobe verwendet. Dadurch wird Probenmaterial verdampft und die freigesetzten Atome und Ionen durch Elektronenstoß angeregt. Die emittierte Strahlung wird über Lichtleiter an die optischen Systeme geleitet, wo diese dann in ihre einzelnen spektralen Komponenten zerlegt werden. Jedes Element, das in der Probe enthalten ist, emittiert auf mehreren Wellenlängen und kann somit über Photomultiplier gemessen werden. Die so gemessene Strahlungsintensität verhält sich proportional zur Konzentration des Elements in der Probe.

Elementanalyse Lichtbogen
Elementanalyse Lichtbogen
Elementanalyse Lichtbogen
Elementanalyse Lichtbogen

Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES)

Die optische Emissionsspektrometrie (ICP-OES) mit induktiv gekoppeltem Argonplasma ist die Methode der Wahl, wenn man eine Elementanalytik über nahezu das gesamte Periodensystem (bis zu 60 Elemente) und Nachweisgrenzen in der Größenordnung von 1 – 100 ppm durchführen will.

Bei dieser spektroskopischen Methode wird ein Argonplasma erzeugt, in dessen Zentrum Temperaturen von bis zu 10.000 K auftreten können. Die Probe wird als wässrige Lösung (nach vorherigem Aufschluss) über ein pneumatisches Zerstäubersystem in das Plasma eingebracht. Im Plasma werden die in der Lösung enthaltenden Elemente so stark thermisch angeregt, dass sie eine für das Element charakteristische Strahlung abgeben. Man kann somit das Element identifizieren und anhand der Emissionsintensität die Konzentration bestimmen. Diese Methode ist insbesondere geeignet für die Analyse von Metallen und einigen schwereren Nichtmetallen und wird insbesondere in der Spurenanalytik und für Reinheitsbestimmungen angewendet.

Normen: DIN EN ISO 11885, DIN 51399-1, DIN V ENV 13800, DIN 38406-22, DIN 51400-10, DIN 51577-5

Trägergas-Heißextraktion

Die Trägergas-Heißextraktion dient der quantitativen Bestimmung der Elemente Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff in Metallen, Eisen- und Nichteisenlegierungen und anderen anorganischen Materialien. Die Methode zeichnet sich durch Präzision und Schnelligkeit aus und wird häufig zur Untersuchung der Wasserstoffversprödung in Stahl- und Eisenlegierungen angewendet.

Um dem vorzubeugen, ist eine Wasserstoffbestimmung vor Einsatz der Materialien essentiell. Dazu wird die Probe in einer Zinnkapsel eingewogen, fest verschlossen und unter einem Heliumgasstrom in einem Graphittiegel auf 3000 °C aufgeheizt und aufgeschmolzen. Die Analyten werden quantitativ in die Gasphase überführt. Sauerstoffverbindungen entweichen als Kohlenmonoxid (CO) und werden anschließend an einem Kupferoxidkatalysator  zu Kohlendioxid (CO2) oxidiert, welches infrarotspektrometrisch bestimmt wird. Stickstoffverbindungen bilden elementaren Stickstoff (N2) und werden mittels Wärmeleitfähigkeitsdetektor bestimmt. Wasserstoffverbindungen gehen als Wasserstoffgas (H2) in die Gasphase über und werden anschließend am Katalysator in Wasser überführt, welches schließlich ebenfalls infrarotspektrometrisch bestimmt wird.